一、顯色試劑的配制

（1）酸性鉬酸銨溶液的配制

①取50g鉬酸胺[（NH4）6MO7O244H2O]溶于約500mL高純水中。

②取42mL濃硫酸（比重1.84）在不斷攪拌下緩慢加入到300mL高純水中。

③將溶液①加入到溶液②中，然后用高純水稀釋到1L。

（2）10%草酸（或酒石酸）溶液（質(zhì)量/體積）的配制

稱取100g草酸（或酒石酸）溶于1000mL高純水。

（3）1-2-4酸還原劑的配制

①稱取1.5g1-氨基2-萘酚-4 磺酸[ H2NC10H5（OH）SO3H]和7g無(wú)水亞硫酸鈉（Na2SO3），溶于約200mL高純水中。

②稱取90g亞硫酸氫鈉（NaHSO3），溶于約600mL高純水中。

③將溶液①、②混合后用高純水稀釋至1L，若遇溶液渾濁時(shí)應(yīng)過(guò)濾后使用。

注：高純水系指SiO2本底低于5μg/L的二次去離子水。

二、 水樣的顯色方法

①取待顯色的水樣100mL注入塑料杯中，加入3mL酸性鉬酸銨溶液，混勻后放置5min；

②加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，混勻后放置1 min；

③加入2mL的1-2-4酸還原劑，混勻后放置8min。水樣即顯色完畢。

三、“倒加藥”溶液（即零點(diǎn)溶液）

取100mL高純水注入塑料杯中，先加入2mL的1-2-4 酸還原劑，搖勻，再加入3mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，搖勻，zui后加入3mL 酸性鉬酸銨溶液，搖勻即可。

提示：倒加藥溶液應(yīng)在配置好后2分鐘之內(nèi)使用，否則會(huì)產(chǎn)生一些微小漂移。高純水系指SiO2 本底低于5μg／Ｌ 的二次去離子水。

 

四、校準(zhǔn)液的配制（即校準(zhǔn)儀器時(shí)所用的標(biāo)準(zhǔn)液）

注：（1）儀器出廠時(shí)附帶一瓶100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。

（2）取用100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的計(jì)算公式如下：

C標(biāo)×VmL=C校×V水……………………………………公式1

式中：

  C標(biāo)——硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（100μg/mL）；

    VmL——所要取硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；

C校——所要配校準(zhǔn)溶液的濃度；

V水——所取水樣的體積；

制備方法如下：

以制備濃度為10μg/L的校準(zhǔn)溶液1L為例說(shuō)明如下：

注：由以上公式1可知，取待顯色的水樣1L需取100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL。

<1>先向容積為1L的容量瓶中注入少許高純水，然后用移液管取100μg/mL的硅酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1mL加入高純氷中，搖勻后用高純水稀釋至 1L；

<2>將以上1L水樣注入塑料杯中，加入30mL酸性鉬酸銨溶液，搖勻后放置5min；

<3>加入30mL的10%草酸（或酒石酸）溶液，搖勻后放置1min；

<4>加入20mL的1-2-4酸還原劑，搖勻后放置8min。校準(zhǔn)液配制完畢。

注：其他濃度校準(zhǔn)液的配制方法同上。

五、 硅儲(chǔ)備溶液（1000mg/L）

用本方法制備的儲(chǔ)備液可保存一年。

方法一：

稱取1.000（±0.001）g經(jīng)（700～800）℃灼燒過(guò)的二氧化硅（優(yōu)級(jí)純），與（7～10）g已于（270～300）℃焙燒過(guò)的粉狀無(wú)水碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純）置鉑坩堝內(nèi)混勻，在（900～950）℃下熔融2.5h。冷卻后，將坩堝放入硬質(zhì)燒杯中，用熱的超純水溶解熔融物，放在水浴鍋上不斷攪拌。待熔融物全部溶解后取出坩堝，以超純水仔細(xì)沖洗坩堝內(nèi)外壁，待溶液冷卻至室溫后，移入容積為1Ｌ的容量瓶中，用超純水稀釋至刻度混勻后移入塑料瓶中儲(chǔ)存。此液應(yīng)*透明，如有渾濁須重新配制。

方法二：（低精度）

取3.133（±0.001）gzui高純度氟硅酸鈉（Na2SiF6）倒入約600 mL高純水，轉(zhuǎn)入長(zhǎng)頸瓶中用高純水配成1 L，同樣能得到1000mg/L的SiO2 溶液，保存在聚乙烯桶中。

在儀器校準(zhǔn)時(shí),用高純水適當(dāng)稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，在配制過(guò)程中應(yīng)用聚乙烯器皿，杜絕與玻璃器皿接觸。所有標(biāo)準(zhǔn)溶液盛放在塞緊蓋子的聚乙烯桶內(nèi)，這樣可以穩(wěn)定存放一年時(shí)間。但是對(duì)1mg/L 以下的標(biāo)液只能現(xiàn)用現(xiàn)配。當(dāng)需要100μg/L以下的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，推薦使用在計(jì)算中許可的本底硅濃度的高純水。